Glasübergangstemperatur (Tg)

Es existieren verschiedene Methoden zur Bestimmung der Glasübergangstemperatur Tg. Während die Werte in unseren technischen Datenblättern mittels DSC gemäß ISO 11357-1/-2 ermittelt werden, beruhen die Vorhersagen in diesem Tool auf DMTA-Messungen (siehe 'Messungen' für weitere Informationen).

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Abschätzung der Tg für einen im Spritzguss hergestellten Bauteil, der sich im Gleichgewicht mit einer bestimmten relativen Luftfeuchtigkeit bei 23°C (73°F) befindet.

Prognose des Gleichgewichtsfeuchtigkeitsgehalts für sowohl im Spritzguss hergestellte als auch für temperierte Bauteile. Hinweis: Um den zeitabhängigen Feuchtigkeitsgehalt vorherzusagen, verwenden Sie bitte unser Moisture Diffusion Tool.

Kristallinität

Teilkristalline Kunststoffe bestehen typischerweise sowohl aus einer amorphen Phase, in der die Polymerketten zufällig angeordnet sind, als auch aus einer kristallinen (geordneten) Phase. Nur die amorphe Phase kann Feuchtigkeit aufnehmen. Der Kristallinitätsgrad ist jedoch kein fixer Materialparameter, sondern hängt von den Verarbeitungsbedingungen und der Alterung ab. Nach dem Spritz- oder Blasformen und Abkühlen („trocken wie geformt“) hat der Kunststoff noch nicht seine maximale Kristallinität erreicht. Für einige Anwendungen bietet ein Zustand unterhalb dieses Maximums Vorteile, in anderen Fällen ist der vollständig kristalline Zustand gewünscht. „Trocken wie geformt“-Proben können mehr Feuchtigkeit aufnehmen als getemperte (oder gealterte) Materialien. Im Laufe der Lebensdauer eines Bauteils nimmt die Kristallinität in der Regel zu (und die Feuchtigkeitsaufnahme ab), allerdings kann dieser Prozess durch Tempern (Wärmebehandlung über einen kurzen Zeitraum) beschleunigt werden.

Wir betrachten ausschließlich teilkristalline PA- und PPA-Typen. Da die Kristallinität unter anderem von Verarbeitungsbedingungen, Umgebungseinflüssen und Alter abhängt, ist es unmöglich, einen einzelnen Wert als absolute Wahrheit für unsere Materialien anzugeben. Unser Tool liefert daher sowohl eine Prognose für den Feuchtigkeitsgehalt von „trocken wie geformt“-Proben als auch eine Prognose für getemperte Proben (unter den angegebenen Bedingungen). Sofern keine extremen Temperbedingungen angewendet wurden, liegt der Feuchtigkeitsgehalt eines Bauteils höchstwahrscheinlich zwischen diesen beiden Prognosen.

In Datenblättern werden normalerweise die Werte für „trocken wie geformt“ angegeben. Für PA6, PA66 und PPA kann der Feuchtegehalt im getemperten Gleichgewichtszustand 10–20 % niedriger liegen, bei PA46 sogar um den Faktor 2 niedriger im Vergleich zu den „trocken wie geformt“-Proben.

Messmethoden

Die Messung der Glasübergangstemperatur (Tg) ist nicht trivial. Tg ist keine einzeln festgelegte Temperatur, sondern vielmehr ein Temperaturbereich, in dem der Übergang stattfindet. Darüber hinaus existieren verschiedene Methoden zur Bestimmung von Tg – jede mit eigenen Vorteilen und Nachteilen:

Differential Scanning Calorimetry (DSC): Eine hochsensitive, quantitative und schnelle Methode mit breiter Anwendbarkeit, allerdings kann Baseline-Drift auftreten, sie erfordert sehr homogene Proben und ist nur auf trockene Proben in einem begrenzten Temperaturbereich anwendbar. Die Modulated Temperature Differential Scanning Calorimetry (MTDSC) ist eine Variante dieser Technik mit verbesserter Auflösung. Die Daten in unseren Datenblättern basieren auf dieser Methode und wurden gemäß ISO 11357-1/-2 gemessen.
Dynamic Mechanical Analysis (DMA) & Dynamic Mechanical Thermal Analysis (DMTA): Charakterisiert das viskoelastische Verhalten von Materialien über einen Bereich von Temperaturen und Frequenzen und liefert neben der Tg auch mechanische Eigenschaften wie Speichermodul, Verlustmodul und Dämpfungseigenschaften. Diese Technik kann auch konditionierte Proben untersuchen, allerdings beeinflusst bei einem Temperatursweep die Austrocknung der Probe leicht das Ergebnis bei höheren Temperaturen.
Thermomechanical Analysis (TMA): Misst dimensionsbezogene Änderungen, besitzt jedoch eine geringere Empfindlichkeit im Vergleich zu DSC oder DMTA.
Dielectric Thermal Analysis (DETA) & Thermally Stimulated Current (TSC): Misst die dielektrischen Eigenschaften – oder elektrische Ströme – von Materialien in Abhängigkeit der Temperatur, ist jedoch materialspezifisch und erfordert komplexe Auswertung.

Alle oben genannten Methoden führen zu (leicht) unterschiedlichen Tg-Werten. Die Unterschiede betragen in der Regel nur wenige Grad, können aber für Polymerblends, Materialien mit bestimmten Additiven, bei weniger kontrollierten experimentellen Bedingungen, unterschiedlichen Messprotokollen sowie bei Materialien mit Heterogenität oder abweichender thermischer Vorgeschichte größer sein (~10 Grad).

Unsere Messungen

Die Messungen, die als Grundlage für unsere Vorhersagen in diesem Tool dienen, wurden mit der DMTA-Technik durchgeführt: Nach dem Zuschneiden der Proben auf die erforderliche Größe wurden diese zunächst entweder in einer Klimakammer oder in Wasser bei einer konstanten Temperatur von 23°C (73°F) konditioniert, bis das Gleichgewicht erreicht war. Während der Konditionierung wurde die Gewichtszunahme der Proben gemessen, um ihren Feuchtegehalt genau zu bestimmen. Die im Gleichgewicht befindlichen Proben wurden anschließend mithilfe eines Temperaturscans bei einer konstanten Frequenz von 1 Hz vermessen.

Die Feuchtediffusion in Polyamiden ist im Vergleich zur Temperaturangleichung ein sehr langsamer Prozess. Daher wird angenommen, dass die Feuchteverteilung innerhalb der Probe während der Messung, bei der die Probe mit einer Rate von etwa 1°C/min (1.8°F/min) erwärmt wird, konstant bleibt. Dennoch kann es bei Temperaturen deutlich über 100°C (212°F) zu kleinen Abweichungen kommen.

Das Modell basiert auf einer großen Anzahl von DMTA-Experimenten mit Proben im 'as-molded'- und 'annealed'-Zustand unter verschiedenen Bedingungen: vollständig trocken, konditionierte Proben, die bei unterschiedlichen relativen Luftfeuchtigkeiten im Gleichgewicht sind, sowie vollständig nasse Proben, die im Wasser im Gleichgewicht stehen.

Modelle

Basierend auf den Wägungen wird ein phänomenologisches Modell verwendet, um den resultierenden Gleichgewichtsfeuchtegehalt der Probe in Abhängigkeit von der relativen Luftfeuchtigkeit zu beschreiben, die mit der Probe bei 23°C (72°F) im Gleichgewicht steht. Die beiden Zustände (as-molded und annealed) werden dargestellt. Insbesondere für PA46 kann der Kristallinitätsgrad einen erheblichen Einfluss haben, während dieser Effekt bei anderen Werkstoffen weniger ausgeprägt ist. Theoretisch kann durch zusätzliche Wärmebehandlung die Kristallinität weiter erhöht werden, aber es wird angenommen, dass diese beiden dargestellten Zustände für die meisten Anwendungen repräsentativ sind.

Basierend auf den DMTA-Ergebnissen wird ein weiteres phänomenologisches Modell verwendet, um die Glasübergangstemperatur in Abhängigkeit von der relativen Luftfeuchtigkeit vorherzusagen, die mit der Probe bei 23°C (72°F) im Gleichgewicht steht. Zur Vereinfachung wird nur der 'as-molded'-Zustand dargestellt (da dieser am häufigsten verwendet wird).

Genauigkeit

Inhomogenitäten der Material-Compounds, Prozessbedingungen beim Spritzgießen, die Konditionierungsexperimente sowie die DMTA-Messung selbst können alle potenziell zu Variationen im Endergebnis führen. Basierend auf einer detaillierten Analyse aller Ergebnisse und Modellvorhersagen schien es angemessen, eine Vertrauensgrenze von 10 % zu verwenden; diese ist im Diagramm dargestellt. Zu beachten ist, dass diese keine Abweichungen der DMTA im Vergleich zu anderen Messmethoden enthält (wie im Abschnitt 'Messungen' erläutert).

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